Diffusion dynamique de la lumière*
DIVERS
+ DE 2 ANS
Le 15/01/2005 à 15h51
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Question d'origine :
Tant que j'y suis, j'ai une autre question: ayant réalisé la synthèse par émulsion inverse citée dans mon précédent message, j'ai par la suite effectué une mesure de la taille des particules formées par diffusion dynamique de la lumière et cette technique reste un peu obscure a mes yeux. J'ai déja bien sur effectué quelques recherches par moi même, et il semblerait que ce procédé consiste a mesurer les fluctuations du movement brownien des particules mais j'ai eu du mal a en savoir plus. Je ne cherche pas forcément à connaitre tous les détails mais une vision globale (bien que suffisament technique) me serait utile.
Voila, je crois que ce sera tout pour l'instant
Elianor, chimiste en herbe!
Réponse du Guichet
anonyme
- Département : Équipe du Guichet du Savoir
Le 15/01/2005 à 16h53
Vous trouverez sur le site de l'Université de Pau des explications très claires sur la Diffusion de la lumière :
La diffusion de la lumière est une technique très puissante pour caractériser les espèces macromoléculaires. Avec cette technique il est possible de déterminer de nombreuses informations sur les particules diffusantes, telles que :
* la masse moélculaire en poids
* les dimensions
* la polymolécularité
* l'anisotropie optique
2 Types de mesures sont possibles :
* La diffusion statique de la lumiète
* La diffusion élastique de la lumière
La diffusion de lumière dynamique permet de mesurer indirectement, entre autres applications, des tailles de particules en suspension dans un liquide pour des rayons hydrodynamiques allant de la dizaine de nanomètres à quelques micromètres (domaines d'application : peintures, pâtes, cosmétiques, agro-alimentaire...). Ces expériences ont habituellement lieu dans des milieux très dilués transparents à l'oeil.
Vous pouvez également consulter cet autre document qui reprend les principales méthode de granulométrie, Caractérisation de la granulométrie :
La diffusion dynamique de la lumière (DLS), permet la mesure de particules de taille variant de 500 nm à 2 nm environ. La méthode de diffusion dynamique de la lumière (DLS) est basée sur le principe de diffusion de la lumière par des particules (colloïdales) soumises à des mouvements thermiques aléatoires. La diffusion de lumière varie avec le temps, et peut être reliée au coefficient de diffusion des particules dans un milieu donné et donc, par la suite, à un diamètre de particule. Pour une distribution étroite de particules au-dessous de 200nm, le DLS est une technique très efficace, rapide et précise. Les principaux problèmes interviennent lorsque la poudre à analyser n’a pas une distribution étroite ou possède plusieurs maximums (ou modes). L'interprétation des données brutes est délicate et une analyse par une autre méthode est préférable.
Les ressources les plus riches sont (comme toujours en matière de sciences exactes) en anglais, voici les nombreux résultats de recherche sur Google, voir en particulier cette page : What is dynamic light scatering ? :
When a beam of light passes through a colloidal dispersion, the particles or droplets scatter some of the light in all directions. When the particles are very small compared with the wavelength of the light, the intensity of the scattered light is uniform in all directions (Rayleigh scattering); for larger particles (above approximately 250nm diameter), the intensity is angle dependent (Mie scattering).
If the light is coherent and monochromatic, as from a laser for example, it is possible to observe time-dependent fluctuations in the scattered intensity using a suitable detector such as a photomultiplier capable of operating in photon counting mode.
These fluctuations arise from the fact that the particles are small enough to undergo random thermal (Brownian) motion and the distance between them is therefore constantly varying. Constructive and destructive interference of light scattered by neighbouring particles within the illuminated zone gives rise to the intensity fluctuation at the detector plane which, as it arises from particle motion, contains information about this motion. Analysis of the time dependence of the intensity fluctuation can therefore yield the diffusion coefficient of the particles from which, via the Stokes Einstein equation, knowing the viscosity of the medium, the hydrodynamic radius or diameter of the particles can be calculated.
The time dependence of the intensity fluctuation is most commonly analysed using a digital correlator such as the Brookhaven BI-9000AT. Such a device determines the intensity autocorrelation function which can be described as the ensemble average of the product of the signal with a delayed version of itself as a function of the delay time. The "signal" in this case is the number of photons counted in one sampling interval. At short delay times, correlation is high and, over time as particles diffuse, correlation diminishes to zero and the exponential decay of the correlation function is characteristic of the diffusion coefficient of the particles. Data are typically collected over a delay range of 100ns to several seconds depending upon the particle size and viscosity of the medium.
Analysis of the autocorrelation function in terms of particle size distribution is done by numerically fitting the data with calculations based on assumed distributions. A truly monodisperse sample would give rise to a single exponential decay to which fitting a calculated particle size distribution is relatively straightforward. In practice, polydisperse samples give rise to a series of exponentials and several quite complex schemes have been devised for the fitting process. One of the methods most widely used today is known as Non-Negatively Constrained Least Squares (NNLS); the Brookhaven correlator software includes this along with several other approaches to the problem.
Particle size distributions can be calculated either assuming some standard form such as log-normal or without any such assumption. In the latter case, it becomes possible, within certain limitations, to characterise multimodal or skewed distributions. The size range for which dynamic light scattering is appropriate is typically submicron with some capability to deal with particles up to a few microns in diameter. The lower limit of particle size depends on the scattering properties of the particles concerned (relative refractive index of particle and medium), incident light intensity (laser power and wavelength) and detector / optics configuration.
Dynamic light scattering (also known as Quasi Elastic Light Scattering [QELS] and Photon Correlation Spectroscopy [PCS]) is particularly suited to determining small changes in mean diameter such as those due to adsorbed layers on the particle surface or slight variations in manufacturing processes.
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